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贵港石灰厂:石膏中氧化钙的测定

发布时间:2024-08-18 14:19人气:

目前测定钙的方式有好多,如EDTA滴定法(钙黄绿素作指示剂)、原子吸收波谱法、离子选择性电极等。通过试验本方式采用钙指示剂作为指示剂,EDTA标准碱液滴定,确切度更高,精密度更好。
 
1实验部份
1.1主要试剂与仪器
(1)酸式量筒。
 
(2)硫酸羟胺(50g/L):5克硫酸羟胺溶于100mL水底,拌匀。
 
(3)三乙醇胺:(1+1)水氨水。
 
(4)KOH(200g/L):20克KOH溶于100mL水底,拌匀。
 
(5)钙指示剂:钙紫色素0.1g,加无水氯化钠10g,碾磨均匀。(6)硫酸氨水:(1+1)。(7)硫酸氨水:(1+9)。(8)氯化银氨水:10g/L。(9)坦桑尼亚红试纸。
 
(10)氧化钙标准氨水:称取1.7844g在150℃烘干过的高纯氯化钙放在250mL烧瓶中,加盐100mL,再平缓加入20mL(1+1)硫酸微热溶化,煮熟赶尽气体待完全溶化后放在1000mL容量瓶中,拌匀。此碱液为1.000mg/mL氧化钙。
 
截止目前,项目区水资源论证工作成效明显,为项目区水资源管理决策提供了重要根据,同时提高了项目区水资源和生态环境保护意识,推动了经济发展与资源环境保护的多赢。据悉,作为一项重大系统工程,西南四省区节水增粮行动项目水资源论证管理工作的施行,探求了农业灌溉项目水资源论证工作技术新政与管理经验,为强化全省农业节水灌溉项目水资源论证工作管理闯出了一条新路。
 
(11)EDTA标准滴定氨水(0.02mol/L):称取3.72g基准EDTA于500mL烧瓶中,加盐300mL溶化,并移入1000mL容量瓶中,加盐稀释至刻度,拌匀。
 
标定:移取20.00mL氧化钙标准碱液于250mL三角瓶中,加50mL水,再加10mLKOH(200g/L)碱液,少许钙指示剂,用EDTA标准滴定碱液滴定至酒绿色变为纯白色为终点,估算每mLEDTA标准滴定碱液相当于氧化钙的量。
 
实验方式
试样碱液的制备:称取0.5000g试样,放在250mL烧瓶中,用水润湿后加入50mL(1+1)的硫酸,盖上表面皿,将烧瓶放在电热板上加热微沸30min,取下冷却,用慢速定量滤纸过滤,用冷水冲洗杯壁及沉淀3次,再用热的(1+9)硫酸漂洗烧瓶及沉淀3~4次,再用冷水沥干烧瓶和不溶物直到用(10g/L)Ag-NO3碱液检验无氯离子。溶液用250mL容量瓶承接,用水稀释至刻度,拌匀。
 
氧化钙浓度的测定:分取以上溶液20mL于锥形瓶中,加80mL水,加1mL(50g/L)硫酸羟胺,再加1mL(1+1)三乙醇胺,投入一小片坦桑尼亚红试纸,用(200g/L)KOH调至氨水在12~13pH值范围内,倒入钙指示剂少许,用EDTA滴定至氨水由酒绿色变为纯白色,记下EDTA标准滴定碱液消耗的毫升数,估算氧化钙的浓度。
 
陪同实验做3份空白试验取平均值估算空白试样中氧化钙的浓度。
 
实验结果表明:相同条件下,氨水在12~13pH值范围内用钙指示剂作为指示剂测定值更接近标准值,因为石膏中个别杂质的影响,测定值与国标方式测得值有点误差,并且用钙指示剂作示剂滴定终点碱液颜色变化更容易分辨,且确切度更高;所以测定钙用钙指示剂值得推广。

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